第1章 X射線粉末衍射簡介 1
1.1　X射線衍射的發(fā)展史 1
1.2　X射線粉末衍射的主要用途 2
1.3　課程知識脈絡 5
第2章 晶體學基礎知識 7
2.1　晶體學概述 8
2.1.1 晶體學的發(fā)展 8
2.1.2 晶體的基本特征 9
2.2　晶體結構的描述 10
2.2.1 原胞與晶胞 10
2.2.2 晶胞內的原子 12
2.3　晶體的對稱性 14
2.3.1 晶體的宏觀對稱元素 14
2.3.2 點群 18
2.3.3 勞厄群 20
2.3.4 晶系 21
2.3.5 晶體的微觀對稱元素 21
2.3.6 空間群 23
2.3.7 國際晶體學表 32
2.4　常見晶體結構 35
2.4.1 晶體結構建模 35
2.4.2 簡單立方結構 36
2.4.3 體心立方結構 37
2.4.4 面心立方結構 38
2.4.5 六角密排結構 39
2.4.6 密排結構 40
2.4.7 金剛石結構 40
2.4.8 閃鋅礦結構 41
2.5　晶體中的點、線、面 42
2.5.1 利用Crystal Impact Diamond軟件學習晶體中的點、線、面 42
2.5.2 格點的坐標 43
2.5.3 晶向與晶向指數(shù) 43
2.5.4 晶面與晶面指數(shù) 44
2.6　倒易點陣 45
2.6.1 倒易基矢、倒易格子、倒易點陣 45
2.6.2 倒易關系 46
2.7　常見晶體學計算方法 48
2.7.1 晶胞的正交化 48
2.7.2 正格子和倒格子的轉換 49
2.7.3 正格子和倒格子的指數(shù)轉換 49
2.7.4 晶向長度、晶向夾角的計算 50
2.7.5 晶面間距、晶面夾角的計算 51
2.7.6 六角晶系、三角晶系中的指數(shù)轉換 52
2.7.7 晶體衍射中的其他轉換 54
小結 55
思考題 56
第3章 X射線衍射原理 57
3.1　X射線的電磁波屬性 57
3.2　X射線散射 58
3.2.1 電子對X射線的散射 58
3.2.2 原子對X射線的散射 59
3.2.3 晶體對X射線的散射 60
3.3　X射線衍射幾何 61
3.3.1 勞厄方程 61
3.3.2 布拉格方程 62
3.3.3 埃瓦爾德球與粉末衍射 63
小結 64
思考題 64
第4章 X射線粉末衍射的實驗技術 65
4.1　X射線衍射儀的結構和功能 66
4.1.1 X射線的產生 66
4.1.2 X射線的調節(jié) 69
4.1.3 X射線的探測 72
4.1.4 X射線的聚焦衍射幾何 74
4.2　X射線粉末衍射實驗 76
4.2.1 實驗方案的制訂 76
4.2.2 粉末樣品的制備 77
4.2.3 實驗參數(shù)的設置 81
4.2.4 實驗數(shù)據(jù)的評估 85
4.3　X射線衍射儀的日常維護 86
4.3.1 實驗環(huán)境和冷卻水 86
4.3.2 升降管流、管壓和X射線光管老化 86
4.3.3 光路合軸 87
4.3.4 標準樣品 87
4.3.5 制作角度校正曲線 88
4.3.6 制作半高寬曲線 88
4.3.7 X射線的防護 89
小結 90
思考題 91
第5章 X射線粉末衍射的理解 92
5.1　X射線粉末衍射概述 92
5.2　X射線粉末衍射圖的模擬 93
5.2.1 利用晶體結構數(shù)據(jù)計算PDF卡片 93
5.2.2 利用PDF卡片模擬X射線粉末衍射圖 95
5.3　X射線粉末衍射與晶體結構 95
5.3.1 背底 96
5.3.2 峰位與晶胞大小 96
5.3.3 峰強與晶胞內的原子 99
5.3.4 峰形與晶粒尺寸、晶格應變 108
5.4　X射線衍射圖的表示 113
5.4.1 含PDF卡片的多曲線繪圖 113
5.4.2 Rietveld晶體結構精修結果的繪圖 115
5.4.3 不同波長衍射數(shù)據(jù)的繪圖 117
小結 118
思考題 118
第6章 衍射數(shù)據(jù)的基本處理 120
6.1　MDI Jade軟件的介紹 120
6.1.1 安裝MDI Jade軟件 121
6.1.2 導入PDF卡片 121
6.1.3 MDI Jade軟件的界面和功能 122
6.2　MDI Jade軟件中的常見衍射數(shù)據(jù) 127
6.2.1 mdi、dif格式的衍射數(shù)據(jù) 127
6.2.2 txt、xy格式的衍射數(shù)據(jù) 128
6.3　導入衍射數(shù)據(jù) 128
6.3.1 MDI Jade軟件支持的數(shù)據(jù) 128
6.3.2 外來格式的數(shù)據(jù) 129
6.4　背底 130
6.4.1 背底曲線的特征 130
6.4.2 擬合背底 131
6.4.3 扣背底 131
6.5　剝離K?2 132
6.6　平滑 133
6.6.1 平滑原理 133
6.6.2 如何平滑 133
6.7　尋峰 134
6.7.1 尋峰原理 134
6.7.2 如何尋峰 135
6.8　衍射峰擬合 136
6.8.1 衍射峰擬合原理 136
6.8.2 如何擬合衍射峰 137
6.8.3 衍射峰擬合結果的判斷 138
6.8.4 衍射峰擬合結果的保存 139
小結 140
思考題 140
第7章 物相識別與定量分析 141
7.1　物相識別的原理 142
7.1.1 物相識別的流程 142
7.1.2 物相匹配的標準 142
7.2　MDI Jade軟件中的物相識別 144
7.2.1 儀器零點的校正 144
7.2.2 純相的物相識別 145
7.2.3 混合物的物相識別 150
7.3　CSM軟件中的物相識別 154
7.3.1 CSM軟件的界面和功能 154
7.3.2 物相識別的基本步驟 157
7.3.3 實例1：復雜混合物的物相識別 158
7.3.4 實例2：利用d-值表進行物相識別 159
7.4　定量物相分析 160
7.4.1 定量物相分析的原理 160
7.4.2 定量物相分析的基本步驟 162
7.4.3 實例1：利用RIR值確定二氧化鈦混晶的相含量 162
7.4.4 實例2：利用cif文件進行定量物相分析 164
7.5　晶粒尺寸和晶格應變 165
7.5.1 晶粒尺寸和晶格應變的原理 165
7.5.2 實例：確定二氧化鈦的晶粒尺寸和晶格應變 165
7.6　結晶度的計算 167
7.6.1 結晶度的計算原理 167
7.6.2 實例：計算銳鈦礦相二氧化鈦的結晶度 169
小結 172
思考題 173
第8章 晶格參數(shù)和空間群的確定 174
8.1　指標化確定晶格參數(shù) 175
8.1.1 指標化原理 175
8.1.2 指標化的基本步驟 180
8.1.3 實例1：純相樣品的指標化（MDI Jade軟件） 182
8.1.4 實例2：少峰情況（MDI Jade軟件） 183
8.1.5 實例3：含有雜峰的情況（MDI Jade軟件） 184
8.2　Crysfire2020軟件簡介 185
8.2.1 Crysfire2020軟件的安裝 185
8.2.2 Crysfire2020軟件的界面、功能 185
8.2.3 實例：板鈦礦相二氧化鈦的指標化 190
8.3　晶格參數(shù)精修 191
8.3.1 晶格參數(shù)精修原理 191
8.3.2 晶格參數(shù)精修的基本步驟 192
8.3.3 實例1：利用PDF卡片精修晶格參數(shù) 194
8.3.4 實例2：利用指標化結果精修晶格參數(shù) 195
8.3.5 實例3：利用近似結構的晶格參數(shù)精修晶格參數(shù) 196
8.4　空間群的確定 197
8.4.1 晶系和勞厄群的確定 197
8.4.2 系統(tǒng)消光 198
8.4.3 強度的統(tǒng)計分布 200
8.4.4 實例1：空間群的確定（Jana2020軟件） 200
8.4.5 實例2：空間群的確定（Expo2014軟件） 205
8.5　晶胞內的原子數(shù) 207
小結 207
思考題 208
第9章 晶體結構解析與晶體結構精修 209
9.1　全譜擬合提取結構因子 210
9.1.1 Pawley全譜擬合 210
9.1.2 Le Bail全譜擬合 210
9.1.3 全譜擬合的性能指標 211
9.2　晶體結構解析的原理 214
9.2.1 利用帕特森函數(shù)解析晶體結構 215
9.2.2 利用直接法解析晶體結構 220
9.2.3 利用Charge Flipping技術解析晶體結構 223
9.3　Rietveld晶體結構精修的原理和策略 226
9.3.1 Rietveld晶體結構精修的原理 226
9.3.2 Rietveld晶體結構精修的策略 227
9.4　晶體結構解析（Jana2020軟件） 231
9.4.1 Jana2020軟件簡介 231
9.4.2 Jana2020軟件的界面、功能 231
9.4.3 利用Jana2020軟件進行晶體結構解析的步驟 232
9.4.4 實例1：利用Charge Flipping技術解析PbSO4的晶體結構 237
9.4.5 實例2：利用帕特森合成技術解析PbSO4的晶體結構 242
9.4.6 實例3：CeRhGe3合金的晶體結構解析 250
9.4.7 實例4：YFe/AlO摻雜結構的解析 255
9.4.8 Jana2020軟件中的常見問題 260
9.5　晶體結構精修（GSAS-II軟件） 262
9.5.1 GSAS軟件簡介 262
9.5.2 GSAS-II軟件的界面、功能 263
9.5.3 利用GSAS-II軟件進行晶體結構精修的步驟 264
9.5.4 制作儀器參數(shù)文件 265
9.5.5 實例1：PbSO4的晶體結構精修 268
9.5.6 實例2：多個物相的晶體結構精修 271
9.5.7 實例3：YFe/AlO摻雜結構的精修 274
9.5.8 GSAS-II軟件中的常見問題 277
9.6　晶體結構精修（FullProf軟件） 280
9.6.1 FullProf軟件簡介 280
9.6.2 EDPCR軟件的界面、功能 281
9.6.3 利用FullProf軟件進行晶體結構精修的步驟 282
9.6.4 儀器分辨文件的制作 284
9.6.5 實例1：CeO2的晶體結構精修 285
9.6.6 實例2：多個物相的晶體結構精修 287
9.6.7 實例3：YFe/AlO摻雜結構的精修 291
9.6.8 FullProf軟件中的常見問題 295
小結 301
思考題 302
附錄A 常見衍射數(shù)據(jù)格式 303
A.1 MDI Jade軟件中的常見數(shù)據(jù)格式 303
A.2 CSM軟件中的常見數(shù)據(jù)格式 305
A.3 Jana軟件中的常見數(shù)據(jù)格式 305
A.4 Expo軟件中的常見數(shù)據(jù)格式 306
A.5 FullProf軟件和WinPLOTR軟件中的常見數(shù)據(jù)格式 307
A.6 GSAS-II軟件中的常見數(shù)據(jù)格式 308
附錄B 常用衍射數(shù)據(jù)格式轉換軟件 311
附錄C 常見衍射分析軟件 313
附錄D 原子半徑周期表 315
參考文獻 316