《儀器分析實(shí)驗(yàn)》一書定位在應(yīng)用型本科的培育層次,針對該層次學(xué)生的特點(diǎn),突出基礎(chǔ)知識(shí),以及基本操作技能和實(shí)踐應(yīng)用能力的培養(yǎng),力求實(shí)用、適用、夠用、簡明、精煉,加強(qiáng)實(shí)用性和實(shí)踐性。教材分為11章,第1章是儀器分析實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí);第2至11章分別介紹氣相色譜法、高效液相色譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜、原子吸收光譜法、紫外-可見分光光度分析、紅外光譜法、分子熒光光度法、熱分析、電化學(xué)分析、質(zhì)譜和色質(zhì)聯(lián)用分析10大類儀器等38個(gè)實(shí)驗(yàn)。除第1章外,其余每章都包括:基本原理、典型實(shí)驗(yàn)和主要儀器三大主題內(nèi)容。在基本原理中簡介了各類分析方法的基本原理;在典型實(shí)驗(yàn)中設(shè)置了實(shí)用性較強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目;在主要儀器中介紹了相關(guān)儀器詳細(xì)的使用說明和操作注意事項(xiàng)等,突出其實(shí)用性和實(shí)踐性,以便讀者參考。
第1章 實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí) 001
1.1 儀器分析實(shí)驗(yàn)的基本要求 002
1.2 儀器分析實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng) 003
1.3 儀器分析實(shí)驗(yàn)室常識(shí)與安全 004
1.3.1 實(shí)驗(yàn)室用水 004
1.3.2 常用試劑 005
1.3.3 高壓氣體 005
第2章 氣相色譜實(shí)驗(yàn) 009
2.1 基本原理 010
2.1.1 色譜分離的基本原理 010
2.1.2 色譜定性分析 012
2.1.3 色譜定量分析 012
2.1.4 氣相色譜儀 013
2.2 主要儀器 014
2.2.1 氣相色譜儀使用說明 014
2.2.2 氣相色譜儀使用注意事項(xiàng) 016
2.3 典型實(shí)驗(yàn) 017
實(shí)驗(yàn)2-1 氣相色譜定性分析及柱效測定 017
實(shí)驗(yàn)2-2 程序升溫法測定混合醇 020
實(shí)驗(yàn)2-3 外標(biāo)法測定混合物中乙酸乙酯的含量 022
實(shí)驗(yàn)2-4 內(nèi)標(biāo)法測定混合樣品中環(huán)己烷的含量 025
實(shí)驗(yàn)2-5 白酒中殘留甲醇的測定及分離條件的選擇 028
第3章 高效液相色譜實(shí)驗(yàn) 033
3.1 基本原理 034
3.1.1 高效液相色譜分離的基本原理 034
3.1.2 高效液相色譜儀 034
3.2 主要儀器 035
3.2.1 高效液相色譜儀的使用說明 035
3.2.2 高效液相色譜儀注意事項(xiàng)及常見問題 036
3.2.3 高效液相色譜儀常見故障維修與保養(yǎng) 037
3.3 典型實(shí)驗(yàn) 038
實(shí)驗(yàn)3-1 高效液相色譜定性分析及柱效測定 038
實(shí)驗(yàn)3-2 高效液相色譜法測定水中苯酚類化合物 041
實(shí)驗(yàn)3-3 高效液相色譜法測定水中對苯二酚的含量 043
實(shí)驗(yàn)3-4 可樂中咖啡因含量的測定 045
實(shí)驗(yàn)3-5 高效液相色譜法測定中藥材赤芍中芍藥苷的含量 047
第4章 原子發(fā)射光譜實(shí)驗(yàn) 050
4.1 基本原理 051
4.2 主要儀器 052
4.2.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的使用方法 052
4.2.2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的使用注意事項(xiàng) 053
4.3 典型實(shí)驗(yàn) 054
實(shí)驗(yàn)4-1 等離子體原子發(fā)射光譜法測自來水的硬度 054
實(shí)驗(yàn)4-2 等離子體原子發(fā)射光譜法檢測人發(fā)中微量元素 056
第5章 原子吸收光譜實(shí)驗(yàn) 059
5.1 基本原理 060
5.2 主要儀器 060
5.2.1 火焰原子吸收光譜儀的一般操作方法 060
5.2.2 石墨爐原子吸收光譜儀的一般操作方法 062
5.2.3 原子吸收光譜儀的維護(hù)與保養(yǎng) 064
5.2.4 原子吸收光譜分析樣品的前處理方法 064
5.3 典型實(shí)驗(yàn) 065
實(shí)驗(yàn)5-1 火焰原子吸收光譜法測定銅最佳條件的選擇 065
實(shí)驗(yàn)5-2 火焰原子吸收光譜法測定礦石中銅含量 068
實(shí)驗(yàn)5-3 火焰原子吸收法測定自來水中的鈣含量 070
實(shí)驗(yàn)5-4 原子吸收光譜法測定中藥中砷的含量 072
實(shí)驗(yàn)5-5 石墨爐原子吸收光譜法測定小麥中的鉛含量 075
第6章 紫外-可見光譜實(shí)驗(yàn) 078
6.1 基本原理 079
6.2 主要儀器 080
6.2.1 紫外分光光度計(jì)的一般操作方法 080
6.2.2 紫外分光光度計(jì)使用注意事項(xiàng) 083
6.3 典型實(shí)驗(yàn) 083
實(shí)驗(yàn)6-1 紫外-可見分光光度法測定茶葉中的咖啡因含量 083
實(shí)驗(yàn)6-2 中藥材中重金屬鉛的測定 086
實(shí)驗(yàn)6-3 示差分光光度法測定水樣中非那西汀的含量 088
實(shí)驗(yàn)6-4 紫外分光光度法測定混合物中非那西汀和咖啡因 091
實(shí)驗(yàn)6-5 紫外-可見分光光度法測定蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù) 094
第7章 紅外吸收光譜實(shí)驗(yàn) 097
7.1 基本原理 098
7.1.1 紅外光譜的產(chǎn)生 098
7.1.2 分子的振動(dòng)形式 099
7.1.3 紅外光譜的分區(qū) 100
7.1.4 紅外光譜的解析 100
7.2 主要儀器 101
7.2.1 紅外光譜儀的使用說明 101
7.2.2 紅外光譜的試樣制備技術(shù) 103
7.2.3 KBr壓片磨具的使用說明 104
7.3 典型實(shí)驗(yàn) 106
實(shí)驗(yàn)7-1 壓片法測定固體樣品的紅外光譜分析 106
實(shí)驗(yàn)7-2 薄膜法測定聚合物的紅外光譜分析 108
實(shí)驗(yàn)7-3 液膜法測定有機(jī)化合物的紅外光譜分析 111
實(shí)驗(yàn)7-4 差減法測定混合物的紅外光譜分析 113
第8章 分子熒光光譜實(shí)驗(yàn) 116
8.1 基本原理 117
8.1.1 熒光的產(chǎn)生 117
8.1.2 熒光的定量分析 119
8.1.3 熒光分析儀 119
8.1.4 熒光光譜的特點(diǎn)及應(yīng)用 120
8.2 主要儀器 120
8.2.1 熒光光度計(jì)的使用方法 120
8.2.2 熒光光度計(jì)使用注意事項(xiàng) 123
8.3 典型實(shí)驗(yàn) 124
實(shí)驗(yàn)8-1 熒光素含量的測定 124
實(shí)驗(yàn)8-2 熒光分析法測定維生素B2 片中核黃素的含量 126
實(shí)驗(yàn)8-3 分子熒光光度法測定奎寧的含量 128
實(shí)驗(yàn)8-4 分子熒光法測定阿司匹林中水楊酸和乙酰水楊酸的含量 130
第9章 熱分析實(shí)驗(yàn) 133
9.1 基本原理 134
9.1.1 熱重分析法(TG) 134
9.1.2 差熱分析法(DTA) 134
9.1.3 差示掃描量熱法(DSC) 135
9.2 主要儀器 136
9.2.1 差熱-熱重分析儀的使用方法 136
9.2.2 差熱-熱重分析儀的使用注意事項(xiàng) 138
9.2.3 差熱-熱重分析儀的故障維修與保養(yǎng) 139
9.2.4 差示掃描量熱分析儀的使用方法 139
9.2.5 差示掃描量熱分析儀的使用注意事項(xiàng) 140
9.3 典型實(shí)驗(yàn) 141
實(shí)驗(yàn)9-1 CaC2O4·H2O的差熱-熱重分析 141
實(shí)驗(yàn)9-2 差示掃描量熱法測聚合物的熱性能 143
第10章 電化學(xué)分析實(shí)驗(yàn) 145
10.1 基本原理 146
10.1.1 交流阻抗的原理 146
10.1.2 循環(huán)伏安法原理 146
10.1.3 電化學(xué)工作站的應(yīng)用 146
10.2 主要儀器 147
10.2.1 電化學(xué)工作站循環(huán)伏安法的參數(shù)設(shè)置及使用方法 147
10.2.2 電化學(xué)工作站計(jì)時(shí)電流法和計(jì)時(shí)庫侖法的參數(shù)設(shè)置及使用方法 147
10.2.3 電化學(xué)工作站鈍化行為參數(shù)設(shè)置及使用方法 148
10.2.4 電化學(xué)工作站電催化參數(shù)設(shè)置及使用方法 148
10.3 典型實(shí)驗(yàn) 149
實(shí)驗(yàn)10-1 循環(huán)伏安法測定亞鐵氰化鉀的氧化還原 149
實(shí)驗(yàn)10-2 計(jì)時(shí)電流法和計(jì)時(shí)庫侖法測定工作電極面積 152
實(shí)驗(yàn)10-3 鎳在硫酸溶液中的鈍化行為測定 155
實(shí)驗(yàn)10-4 磷鎢酸修飾鉑電極對甲醇燃料電池陽極的電催化影響 157
第11章 質(zhì)譜及色質(zhì)聯(lián)用實(shí)驗(yàn) 160
11.1 基本原理 161
11.1.1 質(zhì)譜法(MS) 161
11.1.2 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 163
11.2 主要儀器 164
11.2.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀使用方法 164
11.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀使用注意事項(xiàng) 166
11.2.3 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)與保養(yǎng) 167
11.2.4 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用方法 167
11.2.5 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀使用注意事項(xiàng) 169
11.2.6 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)與保養(yǎng) 169
11.3 典型實(shí)驗(yàn) 170
實(shí)驗(yàn)11-1 質(zhì)譜法測定阿司匹林藥物分子量 170
實(shí)驗(yàn)11-2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定白酒中鄰苯二甲酸酯類化合物的含量 172
實(shí)驗(yàn)11-3 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定萘和聯(lián)苯混合物各組分的含量 176
實(shí)驗(yàn)11-4 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定牛奶中三聚氰胺的含量 178
參考文獻(xiàn) 182