前言
無(wú)機(jī)與分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是我校自然科學(xué)大平臺(tái)學(xué)生（化工、環(huán)境、生命科學(xué)、農(nóng)學(xué)、藥學(xué)、海洋化學(xué)）、拔尖和強(qiáng)基學(xué)生（化學(xué)、生物、生物醫(yī)學(xué)工程）一年級(jí)的第一門基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)課，培養(yǎng)計(jì)劃要求加強(qiáng)基礎(chǔ)，在培養(yǎng)學(xué)生的基本實(shí)驗(yàn)技能外還要注重學(xué)生的學(xué)習(xí)能力、實(shí)踐能力。為了配合該課程的教學(xué)，我們?cè)诙囗?xiàng)教學(xué)建設(shè)項(xiàng)目的支持下，形成了以制備合成、分離分析、測(cè)試表征為主線，按基本技能訓(xùn)練、綜合性實(shí)驗(yàn)、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)三個(gè)層次，循序漸進(jìn)安排實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的教學(xué)方法。為此，2019年出版了配套教材《無(wú)機(jī)與分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，在多個(gè)專業(yè)中使用情況良好，體現(xiàn)了其廣泛的適用性。該教材還用于后續(xù)的專業(yè)課《化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)一》、《ET創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)》和《中級(jí)無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》等課程的教學(xué)。在教學(xué)實(shí)踐中，我們發(fā)現(xiàn)原教材在安全教育、各類溶液配制和化學(xué)學(xué)科前沿方面尚有欠缺，也沒(méi)有收錄近年來(lái)新開發(fā)的教學(xué)實(shí)驗(yàn)，這些都亟須改進(jìn)。
第二版在第一版基礎(chǔ)上進(jìn)行了修正和更新，保持了原教材的整體框架，但強(qiáng)化了樹立學(xué)生的安全意識(shí)，增加了實(shí)驗(yàn)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估內(nèi)容；進(jìn)一步整合實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，如化學(xué)原理驗(yàn)證的三個(gè)實(shí)驗(yàn)，既體現(xiàn)了原理的驗(yàn)證，更強(qiáng)化了原理的應(yīng)用；單獨(dú)列出了各類常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定，方便學(xué)生將教材作為實(shí)驗(yàn)工具書；增加了多個(gè)新的綜合、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，這些都是科研成果轉(zhuǎn)化的新實(shí)驗(yàn)，融入了科學(xué)研究的流程，以讓學(xué)生明確理解在設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案中化學(xué)理論的支撐作用，鼓勵(lì)學(xué)生自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，提高他們的思維和創(chuàng)新能力，體驗(yàn)科研的過(guò)程和樂(lè)趣。
本書共48個(gè)實(shí)驗(yàn)，除了通用性強(qiáng)的化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，還吸收了最新的科研成果轉(zhuǎn)化的實(shí)驗(yàn)，充分體現(xiàn)綠色化的理念，適用于化學(xué)、化工及化學(xué)近緣專業(yè)使用。
除教材原編寫團(tuán)隊(duì)馬荔、陳虹錦、宰建陶、張利、張衛(wèi)、謝少艾外，本次修訂又增加了劉曉寧、魏霄老師，完成了傳幫帶。劉曉寧主要完成了安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估內(nèi)容，新增的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定內(nèi)容由張利完成，新增實(shí)驗(yàn)主要來(lái)自宰建陶、魏霄的拔尖和強(qiáng)基計(jì)劃化學(xué)專業(yè)學(xué)生的課堂，全書統(tǒng)稿由宰建陶和馬荔完成，張衛(wèi)和陳虹錦審閱了新增內(nèi)容。
配套教材的實(shí)驗(yàn)安全學(xué)習(xí)平臺(tái)：上海交通大學(xué)-虛擬仿真實(shí)驗(yàn)平臺(tái)-實(shí)驗(yàn)管理，歡迎大家瀏覽學(xué)習(xí)。
盡管我們努力確保教材的質(zhì)量，但由于水平所限，書中可能存在不足和疏漏之處，歡迎廣大讀者和師生提出寶貴意見(jiàn)。
編者
2024.8.于上海
第一版前言
化學(xué)是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科。在學(xué)習(xí)化學(xué)理論知識(shí)的同時(shí)，必須通過(guò)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程來(lái)達(dá)到兩個(gè)目的：一是驗(yàn)證理論知識(shí)，加深對(duì)理論的了解和掌握，同時(shí)使學(xué)生學(xué)會(huì)用自己所學(xué)的知識(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)果進(jìn)行分析和討論；二是通過(guò)這個(gè)實(shí)踐性環(huán)節(jié)，開發(fā)學(xué)生獨(dú)立處理問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力和提高學(xué)生設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的水平，為今后的專業(yè)課程學(xué)習(xí)和科研工作訓(xùn)練良好的實(shí)驗(yàn)技能和創(chuàng)下良好的綜合基礎(chǔ)。
《無(wú)機(jī)與分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》是在我們總結(jié)多年基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，為提高學(xué)生綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Χ帉懙�，它從基礎(chǔ)知識(shí)、基本技能訓(xùn)練、綜合實(shí)驗(yàn)到設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)，有步驟地引導(dǎo)學(xué)生從掌握最基本的實(shí)驗(yàn)技能到熟練進(jìn)行綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，全面提高學(xué)生的獨(dú)立工作能力、綜合設(shè)計(jì)能力、科學(xué)研究能力以及團(tuán)隊(duì)協(xié)作精神。
本教材著重介紹無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)和基本實(shí)驗(yàn)技能，以基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)、綜合實(shí)驗(yàn)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)三個(gè)部分呈現(xiàn)給讀者，學(xué)生通過(guò)基本操作、基本化合物的合成和測(cè)試訓(xùn)練為后續(xù)的系列實(shí)驗(yàn)打下基礎(chǔ)。本書在基本操作和儀器使用部分配有24個(gè)教學(xué)演示視頻，掃碼即可觀看，方便學(xué)生規(guī)范實(shí)驗(yàn)操作，這也是我們對(duì)新形態(tài)教材的一種嘗試。
教材的編寫團(tuán)隊(duì)由馬荔、陳虹錦、宰建陶、張利、張衛(wèi)組成。在編寫過(guò)程中，得到了基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心和教學(xué)團(tuán)隊(duì)教師的大力幫助，吳旦老師、謝少艾老師對(duì)本書中有關(guān)基礎(chǔ)化學(xué)知識(shí)、基本實(shí)驗(yàn)技能以及無(wú)機(jī)與化學(xué)分析有關(guān)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的編寫給予了很大的幫助，馬曉東、戚嶸嶸、袁望章、應(yīng)迪文、邱惠斌、黃香宜、韓莉、王亞林等老師在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的修改和完善中提出了寶貴的意見(jiàn)。在實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證過(guò)程中，得到了基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心老師的大力支持與幫助，使我們的實(shí)驗(yàn)改革和教材編寫工作得以順利進(jìn)行，在此向他們表示最真誠(chéng)的謝意。
本著便于學(xué)生自學(xué)和引導(dǎo)學(xué)生實(shí)驗(yàn)過(guò)程中積極思考的理念，書中編寫了大量的思考題，既可以引導(dǎo)學(xué)生在課前預(yù)習(xí)時(shí)理解實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，又可以讓學(xué)生在完成報(bào)告時(shí)積極思考。本書是一本有特色并有利于學(xué)生理解化學(xué)實(shí)驗(yàn)本質(zhì)的教材。
由于能力有限和對(duì)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的改革還處于探索階段，書中難免會(huì)有一些不妥之處，歡迎讀者批評(píng)指正。
編者
2019年5月于上海
第1章 緒論 1
1.1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的 1
1.2 化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的要求 1
1.2.1 實(shí)驗(yàn)前預(yù)習(xí) 2
1.2.2 實(shí)驗(yàn)中行動(dòng) 2
1.2.3 實(shí)驗(yàn)后總結(jié) 3
1.3 實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式 3
1.3.1 無(wú)機(jī)制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式 3
1.3.2 分析測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式 5
1.4 實(shí)驗(yàn)課程考核 6
1.5 實(shí)驗(yàn)行為規(guī)范 6
第2章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室基本常識(shí) 7
2.1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室概貌 7
2.2 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水及試劑 7
2.2.1 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格 7
2.2.2 純水的制備方法 8
2.2.3 化學(xué)試劑的規(guī)格 9
2.2.4 化學(xué)試劑的存放 9
2.3 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí) 10
2.3.1 常見(jiàn)危險(xiǎn)品及安全預(yù)防措施 10
2.3.2 事故緊急處理 13
2.4 三廢處理 15
2.5 實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則 16
2.6 實(shí)驗(yàn)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估 16
2.6.1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)危險(xiǎn)識(shí)別 17
2.6.2 化學(xué)實(shí)驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估 18
2.6.3 化學(xué)實(shí)驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)等級(jí) 18
2.6.4 實(shí)驗(yàn)安全問(wèn)題存在的原因 19
2.6.5 實(shí)驗(yàn)安全教育教學(xué)實(shí)踐 19
2.6.6 實(shí)驗(yàn)安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估范例 20
2.6.7 總結(jié) 22
第3章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的誤差分析和數(shù)據(jù)處理 24
3.1 實(shí)驗(yàn)記錄 24
3.2 誤差分析 24
3.2.1 準(zhǔn)確度和精密度 25
3.2.2 誤差產(chǎn)生的原因及減免方法 26
3.2.3 置信度和置信區(qū)間 27
3.2.4 可疑數(shù)據(jù)的取舍 31
3.3 測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的提高方法 32
3.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法 33
3.4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表表示法 33
3.4.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖形表示法 34
3.4.3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)方程式表示法 36
3.4.4 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的基本原理 37
第4章 基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用簡(jiǎn)單儀器 38
第5章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作 45
5.1 玻璃儀器的洗滌與干燥 45
5.1.1 洗滌要求及方法 45
5.1.2 儀器的干燥 46
5.2 試劑的干燥、取用和溶液的配制 47
5.2.1 試劑的干燥 47
5.2.2 試劑的取用 48
5.2.3 溶液的配制 49
5.3 試紙的使用 50
5.4 氣體的使用 51
5.4.1 氣體的發(fā)生 51
5.4.2 氣體的干燥和凈化 51
5.4.3 氣體鋼瓶 52
5.5 容量分析基本操作 54
5.5.1 量筒 54
5.5.2 移液管 54
5.5.3 吸量管 55
5.5.4 定量、可調(diào)移液器 56
5.5.5 滴定管 57
5.5.6 容量瓶 61
5.5.7 碘量瓶 62
5.5.8 容量器皿的校準(zhǔn) 62
5.5.9 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 64
5.5.10 常用化學(xué)試劑的配制與標(biāo)定示例 64
5.5.11 分析試樣的準(zhǔn)備和分解 74
5.6 無(wú)機(jī)制備和重量分析中常用的基本操作 75
5.6.1 加熱設(shè)備及控制反應(yīng)溫度的方法 75
5.6.2 沉淀(晶體)的分離與洗滌 79
5.6.3 無(wú)機(jī)制備實(shí)驗(yàn)基本操作 83
5.6.4 重量分析法基本操作 84
第6章 基本儀器簡(jiǎn)介 88
6.1 電子天平的使用方法 88
6.1.1 電子天平的工作原理 88
6.1.2 電子天平的使用規(guī)則 89
6.1.3 試樣的稱量方法 90
6.2 酸度計(jì)的使用和溶液pH值的測(cè)定 91
6.2.1 測(cè)量原理 91
6.2.2 pH值測(cè)定的基本原理 93
6.2.3 酸度計(jì)的使用 94
6.3 電導(dǎo)率儀及其操作方法 96
6.3.1 工作原理 96
6.3.2 使用方法 97
6.4 可見(jiàn)分光光度計(jì)的構(gòu)造原理及溶液濃度的測(cè)定 97
6.4.1 光吸收基本原理 98
6.4.2 外形構(gòu)造及光學(xué)系統(tǒng) 98
6.4.3 使用方法 99
第7章 基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 101
實(shí)驗(yàn)1 無(wú)機(jī)化學(xué)基本操作練習(xí)氯化鈉的提純 101
實(shí)驗(yàn)2 乙酸解離平衡常數(shù)和解離度的測(cè)定 103
實(shí)驗(yàn)3 化學(xué)反應(yīng)速率及活化能測(cè)定 106
實(shí)驗(yàn)4 酸堿平衡和緩沖溶液 110
實(shí)驗(yàn)5 沉淀平衡和配位平衡 112
實(shí)驗(yàn)6 氧化還原反應(yīng)與電化學(xué) 117
實(shí)驗(yàn)7 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵含量 121
實(shí)驗(yàn)8 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定配合物的摩爾比和穩(wěn)定常數(shù) 125
實(shí)驗(yàn)9 磺基水楊酸合銅配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定 128
實(shí)驗(yàn)10 滴定分析基本操作練習(xí) 130
實(shí)驗(yàn)11 混合堿的測(cè)定(雙指示劑法) 132
實(shí)驗(yàn)12 純水的制備與檢驗(yàn)、水總硬度的測(cè)定 134
實(shí)驗(yàn)13 Zn2 、Bi3 含量的連續(xù)測(cè)定 139
實(shí)驗(yàn)14 水中化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定 141
實(shí)驗(yàn)15 硫酸銨中氮含量的測(cè)定 144
實(shí)驗(yàn)16 沉淀滴定法測(cè)定氯含量 145
實(shí)驗(yàn)17 非水滴定法測(cè)定硫酸銨含量 150
實(shí)驗(yàn)18 BaCl2·2H2O中Ba2 含量的測(cè)定 151
第8章 綜合實(shí)驗(yàn) 154
實(shí)驗(yàn)19 非金屬元素性質(zhì)綜合實(shí)驗(yàn) 154
實(shí)驗(yàn)20 金屬元素性質(zhì)綜合實(shí)驗(yàn) 160
實(shí)驗(yàn)21 金屬元素性質(zhì)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn) 164
實(shí)驗(yàn)22 硫酸亞鐵銨的制備和硫酸亞鐵百分含量的測(cè)定 166
實(shí)驗(yàn)23 三草酸根合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體制備和在可見(jiàn)光范圍內(nèi)光吸收情況探索 170
實(shí)驗(yàn)24 胃舒平藥片中鋁、鎂的測(cè)定 172
實(shí)驗(yàn)25 Ca2 -EDTA混合溶液的組分測(cè)定 174
實(shí)驗(yàn)26 銅合金中銅含量的測(cè)定(碘量法) 176
實(shí)驗(yàn)27 硼酸含量的測(cè)定 178
實(shí)驗(yàn)28 用廢鋁制備鋁的化合物和產(chǎn)物組成測(cè)定以及凈水實(shí)驗(yàn)研究 180
實(shí)驗(yàn)29 順、反式-二甘氨酸合銅(Ⅱ)配合物的制備及其銅含量的測(cè)定 183
實(shí)驗(yàn)30 硫代硫酸鈉的制備、性質(zhì)檢驗(yàn)和含量測(cè)定 184
實(shí)驗(yàn)31 雜多酸的合成、表征和酯化反應(yīng)中的催化性能研究 188
實(shí)驗(yàn)32 納米ZnO的制備和質(zhì)量分析 189
實(shí)驗(yàn)33 茶葉中咖啡因的提取和元素的分離、鑒定 192
實(shí)驗(yàn)34 廢干電池的綜合利用 195
實(shí)驗(yàn)35 活性炭的制備與水處理性能研究 197
實(shí)驗(yàn)36 錫基半導(dǎo)體氣敏材料的制備與性能研究 199
實(shí)驗(yàn)37 多硫-鐵液流電池電極材料的制備與性能研究 202
實(shí)驗(yàn)38 激光直寫石墨烯制備與電化學(xué)性質(zhì)研究 206
第9章 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 210
實(shí)驗(yàn)39 席夫堿-金屬配合物的合成、晶體生長(zhǎng)及其光物理性質(zhì)測(cè)試 210
實(shí)驗(yàn)40 鹽酸和硼酸混合溶液組分的測(cè)定 212
實(shí)驗(yàn)41 鐵含量常量滴定分析方法 213
實(shí)驗(yàn)42 [Co(NH3)6]Cl3 的制備及組成、性質(zhì)測(cè)定 213
實(shí)驗(yàn)43 鈷配合物組成與反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)測(cè)定 215
實(shí)驗(yàn)44 無(wú)機(jī)硫化物納米材料的溶劑熱合成與電催化性能研究 218
實(shí)驗(yàn)45 半導(dǎo)體結(jié)光催化劑的制備與水質(zhì)凈化實(shí)驗(yàn) 219
實(shí)驗(yàn)46 肖特基異質(zhì)結(jié)催化劑的制備及其在甲烷干重整反應(yīng)中的應(yīng)用 221
實(shí)驗(yàn)47 SBA-15負(fù)載TiO2 催化劑的制備與性能研究 222
實(shí)驗(yàn)48 電化學(xué)葡萄糖傳感電極的制備與性能研究 224
附錄 226
附錄1 弱酸、弱堿的解離平衡常數(shù)(298 K) 226
附錄2 實(shí)驗(yàn)室常用酸、堿的濃度 227
附錄3 常用酸堿指示劑 227
附錄4 無(wú)機(jī)化合物在水中的溶解度 227
附錄5 溶度積常數(shù)(291~298 K) 229
附錄6 常用酸堿緩沖溶液的配制方法 230
附表6-1 普通緩沖溶液的配制 230
附表6-2 伯瑞坦-羅比森(Britton-Robinson)緩沖溶液的配制 231
附表6-3 克拉克-魯布斯(Clark-Lubs)緩沖溶液的配制 231
附表6-4 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的配制 232
附表6-5 氨-氯化銨緩沖溶液的配制 232
附表6-6 常用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制及其pH值與溫度的關(guān)系 232
附錄7 標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)(298 K) 233
附表7-1 在酸性水溶液中的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)(酸表) 233
附表7-2 在堿性水溶液中的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)(堿表) 235
附錄8 配離子的累積穩(wěn)定常數(shù)(291~298 K) 238
附表8-1 金屬-無(wú)機(jī)配位體配合物的穩(wěn)定常數(shù) 238
附表8-2 金屬-有機(jī)配位體配合物的穩(wěn)定常數(shù) 241
附錄9 容量分析常用的基準(zhǔn)物及干燥條件 245
附錄10 實(shí)驗(yàn)室火災(zāi)分類及常用的滅火器 246
附錄11 定量分析中的分離方法 246
附錄12 化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用數(shù)據(jù)庫(kù) 250
參考文獻(xiàn) 252
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