目錄
前言
第1章 緒論 1
1.1 儀器分析的發(fā)展歷史 1
1.2 儀器分析的發(fā)展趨勢 2
1.3 儀器分析的特點(diǎn)和優(yōu)勢 3
1.4 儀器分析方法的分類 4
1.5 儀器分析方法的選擇 4
習(xí)題 5
第2章 分子光譜 6
2.1 紫外-可見吸收光譜 7
2.1.1 紫外-可見吸收光譜基本原理 7
2.1.2 影響紫外-可見吸收光譜的因素 9
2.1.3 紫外-可見分光光度計(jì) 10
2.1.4 紫外-可見吸收光譜法的實(shí)驗(yàn)技術(shù) 12
2.1.5 紫外-可見吸收光譜法的應(yīng)用 13
2.2 紅外光譜 16
2.2.1 紅外光譜基本原理 16
2.2.2 傅里葉變換紅外光譜儀 22
2.2.3 紅外測試制樣技術(shù) 24
2.2.4 傅里葉變換紅外光譜技術(shù)及應(yīng)用 25
2.3 拉曼光譜 44
2.3.1 拉曼光譜基本原理 44
2.3.2 拉曼光譜儀的結(jié)構(gòu)與注意事項(xiàng) 48
2.3.3 拉曼光譜的應(yīng)用 51
2.4 熒光和磷光光譜 55
2.4.1 熒光光譜基本原理 56
2.4.2 熒光強(qiáng)度的影響因素 59
2.4.3 熒光強(qiáng)度與物質(zhì)濃度的關(guān)系 61
2.4.4 熒光分析儀器 62
2.4.5 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 64
2.4.6 熒光分析方法及其應(yīng)用 65
習(xí)題 67
參考文獻(xiàn) 68
第3章 色譜 70
3.1 色譜分析的基礎(chǔ)知識 70
3.1.1 色譜分析的基本原理 70
3.1.2 色譜分析常用概念及影響因素 70
3.2 氣相色譜分析 74
3.2.1 氣相色譜分析概述 74
3.2.2 氣相色譜儀的結(jié)構(gòu) 75
3.2.3 氣相色譜方法開發(fā) 77
3.2.4 氣相色譜儀的維護(hù) 81
3.3 液相色譜分析 83
3.3.1 液相色譜分析概述 83
3.3.2 液相色譜儀的結(jié)構(gòu) 83
3.3.3 液相色譜方法開發(fā) 86
3.3.4 液相色譜儀的維護(hù) 88
3.4 色譜定性及定量分析 91
3.4.1 色譜定性分析 91
3.4.2 色譜定量分析 93
3.4.3 色譜分析實(shí)例解析 95
習(xí)題 100
參考文獻(xiàn) 101
第4章 核磁共振波譜 103
4.1 核磁共振波譜基礎(chǔ)知識 103
4.1.1 核磁共振的基本原理 103
4.1.2 核磁共振的化學(xué)位移及其影響因素 106
4.1.3 自旋耦合 112
4.1.4 核磁共振碳譜 121
4.1.5 二維核磁共振 130
4.2 核磁共振波譜儀的結(jié)構(gòu)及制樣技術(shù) 135
4.2.1 核磁共振波譜儀的組成及超導(dǎo)磁體 135
4.2.2 核磁共振波譜測試的制樣技術(shù) 136
4.3 核磁共振波譜測試案例圖譜解析 137
4.3.1 1H NMR測試案例圖譜解析 137
4.3.2 13C NMR測試案例圖譜解析 139
習(xí)題 141
參考文獻(xiàn) 145
第5章 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜 146
5.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜基礎(chǔ)知識 146
5.1.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的基本原理 146
5.1.2 定性和定量分析方法 147
5.1.3 干擾效應(yīng)與校正 150
5.2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀器維護(hù)與保養(yǎng) 153
5.2.1 對進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng) 153
5.2.2 對炬管及中心管的維護(hù)保養(yǎng) 154
5.2.3 循環(huán)水系統(tǒng)的維護(hù) 154
5.3 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜液體引入試樣前處理 155
5.3.1 試樣處理前的工作 155
5.3.2 試樣溶解 155
5.3.3 試樣熔融 157
5.3.4 試樣灰化分解法 157
5.3.5 試樣微波消解法 157
5.4 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的應(yīng)用 158
5.4.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜在金屬中的應(yīng)用 158
5.4.2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜在礦物和硅酸鹽中的應(yīng)用 161
習(xí)題 163
參考文獻(xiàn) 163
第6章 質(zhì)譜 164
6.1 質(zhì)譜儀工作原理及結(jié)構(gòu) 164
6.1.1 質(zhì)譜儀的工作原理 164
6.1.2 質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu) 165
6.2 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 174
6.2.1 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)概述 174
6.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 174
6.2.3 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 176
6.2.4 串聯(lián)質(zhì)譜 178
6.3 質(zhì)譜測試技術(shù) 179
6.3.1 提高靈敏度的方法 179
6.3.2 直接進(jìn)樣技術(shù) 179
6.3.3 GC-MS分析條件的選擇 180
6.3.4 GC-MS定量分析 180
6.3.5 GC-MS靈敏度的測定 180
6.3.6 LC-MS分析條件的選擇 181
6.3.7 LC-MS系統(tǒng)背景的消除 181
6.3.8 LC-MS靈敏度的測定 182
6.3.9 質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用 182
6.4 質(zhì)譜解析 182
6.4.1 質(zhì)譜中的各種離子 182
6.4.2 質(zhì)譜圖中的各種離子 183
6.4.3 重要有機(jī)物的質(zhì)譜分析 186
6.4.4 分子質(zhì)譜法的應(yīng)用 189
6.4.5 質(zhì)譜解析實(shí)例 191
習(xí)題 194
參考文獻(xiàn) 195
第7章 透射電子顯微鏡 196
7.1 透射電子顯微鏡與電子光學(xué) 196
7.1.1 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 196
7.1.2 透射電子顯微鏡的工作原理 198
7.1.3 高分辨透射電子顯微成像技術(shù) 201
7.1.4 高角環(huán)形暗場成像 203
7.2 電子衍射與晶體學(xué) 203
7.2.1 電子衍射基本原理 203
7.2.2 電子衍射花樣的標(biāo)定 205
7.2.3 連續(xù)旋轉(zhuǎn)電子衍射 206
7.2.4 PXRD和cRED的比較 208
7.3 透射電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)技術(shù) 209
7.3.1 粉末樣品制備技術(shù) 210
7.3.2 金屬塊體樣品制備技術(shù) 210
7.3.3 生物和高分子樣品制備技術(shù) 211
7.3.4 薄膜樣品制備技術(shù) 211
7.3.5 IC 芯片、集成電路樣品制備技術(shù) 214
7.3.6 冷凍電子顯微鏡樣品制備技術(shù) 215
7.4 透射電子顯微鏡在材料分析中的應(yīng)用 215
7.4.1 透射電子顯微鏡在納米材料表征上的應(yīng)用 215
7.4.2 透射電子顯微鏡在晶體薄膜材料表征上的應(yīng)用 217
7.4.3 透射電子顯微鏡在材料組成分析上的應(yīng)用 218
7.4.4 材料缺陷的表征與分析 219
7.4.5 HAADF-STEM成像模式在晶界分析上的應(yīng)用 221
7.4.6 透射電子顯微鏡在解析高分子晶體結(jié)構(gòu)上的應(yīng)用 222
7.4.7 透射電子顯微鏡衍射圖像用于晶體結(jié)構(gòu)確定 223
習(xí)題 225
參考文獻(xiàn) 225
第8章 掃描電子顯微鏡 228
8.1 掃描電子顯微鏡基礎(chǔ)知識 228
8.1.1 掃描電子顯微鏡的工作原理 228
8.1.2 掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 229
8.1.3 圖像襯度及成因 230
8.2 圖像質(zhì)量及主要影響因素 234
8.2.1 高質(zhì)量圖像特征點(diǎn)組成 234
8.2.2 圖像質(zhì)量影響因素 235
8.3 掃描電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)技術(shù) 239
8.3.1 樣品測試范圍 239
8.3.2 樣品制備技術(shù) 239
8.3.3 樣品導(dǎo)電處理 240
8.4 掃描電子顯微鏡在材料分析中的應(yīng)用 240
8.4.1 SEM在材料形態(tài)及尺寸分析上的應(yīng)用 241
8.4.2 SEM在多孔材料分析上的應(yīng)用 242
8.4.3 SEM在層狀或包覆材料上的應(yīng)用 242
8.4.4 SEM在材料斷裂面分析上的應(yīng)用 243
8.4.5 SEM在多相復(fù)合材料分散形態(tài)上的應(yīng)用 244
8.5 掃描電子顯微鏡低電壓成像技術(shù)及應(yīng)用 245
8.5.1 非導(dǎo)電材料上的成像應(yīng)用 245
8.5.2 熱敏材料上的成像應(yīng)用 246
8.5.3 材料極表面區(qū)域的成像應(yīng)用 247
習(xí)題 247
參考文獻(xiàn) 248
第9章 原子力顯微鏡 250
9.1 AFM 的主要功能 250
9.2 成像原理和儀器學(xué) 252
9.3 AFM探針 254
9.3.1 探針的結(jié)構(gòu) 254
9.3.2 微懸臂的彈性常數(shù) 255
9.3.3 針尖的幾何形狀 255
9.3.4 功能化針尖 255
9.4 試樣準(zhǔn)備 256
9.5 AFM 的操作模式和成像模式 256
9.5.1 接觸模式 257
9.5.2 非接觸模式 259
9.5.3 輕敲模式 259
9.6 力曲線 262
9.7 圖像偽跡和測量誤差 263
9.7.1 雙針尖效應(yīng) 263
9.7.2 針尖尖銳度的影響 264
9.7.3 光學(xué)干涉條紋 265
9.7.4 熱漂移 266
9.7.5 掃描器性能的影響 266
9.7.6 振動引起的偽跡 267
9.8 表面形貌和表面粗糙度 268
9.8.1 金屬鹽表面粗糙度及其AFM 測定 268
9.8.2 聚合物薄膜表面的形貌和粗糙度 269
9.8.3 纖維表面的形貌和粗糙度 269
9.8.4 微孔材料的表面 270
9.8.5 超薄薄膜的觀測 270
9.8.6 納米壓痕實(shí)驗(yàn) 271
9.8.7 大分子的觀察與測量 272
習(xí)題 275
參考文獻(xiàn) 276
第10章 激光掃描共聚焦顯微鏡 277
10.1 激光掃描共聚焦顯微鏡基本原理 277
10.1.1 激光掃描共聚焦顯微鏡成像原理 277
10.1.2 激光掃描共聚焦顯微鏡分辨率 279
10.1.3 激光掃描共聚焦顯微鏡主要配置 280
10.2 激光掃描共聚焦顯微鏡的應(yīng)用 282
10.2.1 免疫熒光標(biāo)記 282
10.2.2 在免疫學(xué)上的應(yīng)用 284
10.2.3 三維重建 286
10.2.4 光脫色熒光恢復(fù)技術(shù) 286
10.2.5 在淀粉結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用 287
10.2.6 在納米毒理學(xué)研究中的應(yīng)用 289
習(xí)題 292
參考文獻(xiàn) 292
第11章 X射線衍射及單晶衍射分析 293
11.1 X射線的產(chǎn)生原理與性質(zhì) 293
11.2 X射線譜 294
11.2.1 連續(xù)X射線光譜 294
11.2.2 特征X射線光譜 295
11.3 X射線與物質(zhì)的相互作用 296
11.3.1 X射線的散射 296
11.3.2 X射線的吸收 297
11.3.3 X射線的衰減 297
11.3.4 吸收限的應(yīng)用 298
11.4 X射線晶體學(xué)基礎(chǔ) 298
11.4.1 晶體結(jié)構(gòu)與空間點(diǎn)陣 299
11.4.2 晶面和晶向指數(shù) 301
11.4.3 倒易點(diǎn)陣 303
11.4.4 布拉格定律 304
11.5 X射線物相分析 304
11.5.1 定性物相分析 305
11.5.2 定量物相分析 306
11.5.3 衍射全譜擬合法與Rietveld結(jié)構(gòu)精修 307
11.5.4 X射線物相分析實(shí)例 310
11.6 X射線單晶衍射 313
11.6.1 基本概念 313
11.6.2 結(jié)構(gòu)解析 316
11.6.3 晶體結(jié)構(gòu)精修 318
11.6.4 單晶解析及精修(實(shí)際操作) 321
11.6.5 對無序的精修 325
11.6.6 晶體數(shù)據(jù)的發(fā)表 326
習(xí)題 327
參考文獻(xiàn) 328
第12章 差示掃描量熱儀與熱重分析儀 329
12.1 差示掃描量熱儀 329
12.1.1 差示掃描量熱儀的基本原理 329
12.1.2 差示掃描量熱儀的應(yīng)用 331
12.2 熱重分析儀 337
12.2.1 熱重分析儀的原理及測試方法 337
12.2.2 熱重分析儀實(shí)驗(yàn)操作條件的選擇 338
12.2.3 熱重分析儀的應(yīng)用 340
習(xí)題 347
參考文獻(xiàn) 348
第13章 比表面積與孔結(jié)構(gòu)分析 349
13.1 吸附 349
13.1.1 物理吸附 349
13.1.2 化學(xué)吸附 349
13.2 孔的定義 350
13.3 吸附平衡與吸附曲線 350
13.3.1 吸附平衡 350
13.3.2 吸附曲線 351
13.4 比表面積測定方法 354
13.4.1 比表面積測定方法分類 354
13.4.2 BET比表面積測定 356
13.4.3 活性表面積 357
13.5 孔結(jié)構(gòu)分析 358
13.5.1 毛細(xì)管凝聚與開爾文方程 358
13.5.2 吸附滯后現(xiàn)象 359
13.5.3 孔徑分布計(jì)算 361
13.5.4 t曲線法 362
13.6 BET比表面積與孔徑測試儀 363
13.7 應(yīng)用實(shí)例 364
習(xí)題 366
參考文獻(xiàn) 367